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PH電極的保養(yǎng)與維護
日期：2024-09-29 16:25
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摘要：ph計()電極應存放方法：
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的用于壽命。復合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 用于前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶劑，不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶劑時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜...
ph計()電極應存放方法：
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的用于壽命。復合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 用于前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶劑，不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶劑時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶劑中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。用于時，注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶劑。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中用于。
同時也有些事項需要注意：
玻璃電極在初次用于前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時用于。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久，在強堿溶劑中用于應盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時，應先用酒精，再用四氯化碳或已醚，*后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶劑的pH時，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在用于時，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶劑，應無氣泡，防止斷路。應有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶劑保持飽和狀態(tài)，用于時撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細管中流出少量的氯化鉀溶劑，使測定結(jié)果可靠。另外，pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。
二、保養(yǎng)
1、 pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH=4的緩沖溶劑中;
長期：貯存在pH=7的緩沖溶劑中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)用于。污染嚴重時，可用5%HF溶劑浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶劑一晝夜后繼續(xù)用于。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶劑,高濃度氯化鉀溶劑可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
(1) 浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶劑和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)用于。
(3) 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，用于水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長久性堵塞。
三、檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶劑中，儀器的讀數(shù)應大約為-50～50mV。
(2)檢查斜率
接(1)，再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶劑的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意：1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。2) 對于有的pH計，標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時，電極任可用于。3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1)內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶劑中，測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶劑(或pH=4.00的緩沖溶劑)，測得的電位差應為-3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。
(3)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的用于壽命。復合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 用于前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶劑，不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶劑時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶劑中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。用于時，注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶劑。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中用于。
同時也有些事項需要注意：
玻璃電極在初次用于前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時用于。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久，在強堿溶劑中用于應盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時，應先用酒精，再用四氯化碳或已醚，*后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶劑的pH時，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在用于時，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶劑，應無氣泡，防止斷路。應有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶劑保持飽和狀態(tài)，用于時撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細管中流出少量的氯化鉀溶劑，使測定結(jié)果可靠。另外，pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。
二、保養(yǎng)
1、 pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH=4的緩沖溶劑中;
長期：貯存在pH=7的緩沖溶劑中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)用于。污染嚴重時，可用5%HF溶劑浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶劑一晝夜后繼續(xù)用于。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶劑,高濃度氯化鉀溶劑可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
(1) 浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶劑和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)用于。
(3) 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，用于水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長久性堵塞。
三、檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶劑中，儀器的讀數(shù)應大約為-50～50mV。
(2)檢查斜率
接(1)，再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶劑的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意：1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。2) 對于有的pH計，標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時，電極任可用于。3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1)內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶劑中，測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶劑(或pH=4.00的緩沖溶劑)，測得的電位差應為-3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。
(3)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
